簡述流變坩堝的科學規(guī)范使用步驟
2025-08-20
[186]
在材料流變學測試中，流變坩堝作為連接樣品與流變儀測量系統(tǒng)的“承皿”載體，承擔著盛裝、穩(wěn)定與高效傳遞剪切力的關(guān)鍵角色。廣泛應(yīng)用于高分子熔體、聚合物溶液、涂料、凝膠、食品及化妝品等軟物質(zhì)的黏彈性、流動行為與結(jié)構(gòu)演變研究。其輕質(zhì)、導(dǎo)熱快、耐腐蝕的特性使其成為高溫或動態(tài)掃描測試的理想選擇。為確保測試精度與設(shè)備安全，必須遵循流變坩堝的科學規(guī)范使用步驟。
第一步：選型匹配
根據(jù)流變儀型號（如TA、Anton Paar、Thermo HAAKE）選擇匹配的鋁盤坩堝，常見規(guī)格有8mm、25mm、35mm直徑。確認其與對應(yīng)轉(zhuǎn)子（平行板、錐板或同心圓筒）的幾何匹配性，避免測量間隙偏差影響數(shù)據(jù)準確性。同時根據(jù)測試溫度范圍（通常-150℃～200℃）確認鋁材耐受性。
第二步：清潔處理
使用前用無水乙醇或丙酮棉簽擦拭內(nèi)壁與邊緣，去除油污、指紋或殘留物。對于高靈敏度測試，可進行烘干處理（60℃烘箱10分鐘），確保干燥。嚴禁使用硬物刮擦，防止劃傷表面影響流場均勻性。
第三步：樣品加載
將待測樣品緩慢注入流變坩堝中心，避免帶入氣泡。加樣量應(yīng)略高于邊緣，確保在轉(zhuǎn)子下降后能填滿測量間隙并形成微小凸面，但不得溢出。對于易揮發(fā)樣品，操作應(yīng)迅速，或使用防蒸發(fā)附件（如溶劑阱）。
第四步：安裝定位
將裝有樣品的鋁盤坩堝平穩(wěn)放置于流變儀加熱臺上，確保與溫控模塊緊密接觸，保障溫度均勻。手動或自動升降轉(zhuǎn)子，使其緩慢浸入樣品中，直至設(shè)定間隙（如1mm或0.5mm）。系統(tǒng)自動完成對中校正，避免偏心剪切。
第五步：測試運行
啟動測試程序（如振幅掃描、頻率掃描、升溫掃描），實時觀察扭矩、應(yīng)力與樣品形態(tài)變化。若發(fā)現(xiàn)樣品滑移、脫粘或溢出，應(yīng)立即暫停，重新裝樣或調(diào)整夾具。對于高溫測試，注意鋁坩堝熱膨脹對間隙的影響。
第六步：測試結(jié)束與清理
測試完成后，升起轉(zhuǎn)子，用塑料刮刀小心取出殘留樣品，避免金屬工具損傷鋁盤。再次用溶劑清洗，晾干后分類存放。若樣品固化難清理，可短暫加熱軟化后再處理。定期檢查是否變形、刮傷或氧化，影響后續(xù)使用。
